溅射靶材的制备工艺需根据材料类型(金属、合金、陶瓷、化合物等)及应用需求(纯度、致密度、尺寸等)选择,核心工艺可分为以下几类:
一、熔炼铸造法(适用于金属/合金靶材)
1. 真空熔炼-铸造工艺
适用材料:纯金属(如 Al、Cu、Ti)、低熔点合金(如Cu-Ni、Al-Mg)。
步骤:
原料提纯:采用电解精炼、真空蒸馏等去除杂质(尤其半导体用靶材需达 5N~6N 纯度)。
真空熔炼:在真空或惰性气体保护下熔炼(如真空电弧炉、真空感应炉),避免氧化并均匀成分。
铸造成型:将熔液浇入模具(如水冷铜模),冷却形成铸锭,控制晶粒尺寸(如快速冷却获细晶组织)。
特点:工艺成熟、成本低,适合大规模生产,但合金成分均匀性依赖熔炼时的搅拌技术。
2. 区域熔炼提纯(半导体级靶材关键工艺)
原理:通过移动加热区使杂质富集于熔区,多次操作实现超高纯度(如纯度从5N提升至6N)。
应用:高纯金属靶材(如Ge、In)的提纯,确保薄膜电学性能。
二、粉末冶金法(适用于难熔金属、陶瓷、高熔点合金)
1. 粉末制备-压制-烧结工艺
适用材料:
难熔金属(W、Mo、Ta)、陶瓷(Al₂O₃、SiO₂)、金属陶瓷(WC-Co)、高熔点合金(如 Ti-Al、Ni-Cr)。
步骤:
粉末制备:
金属/合金粉:雾化法(气雾化、水雾化)、机械破碎;
陶瓷粉:化学合成(共沉淀、溶胶-凝胶)、高温煅烧。
压制成型:
冷压成型(压力 50~300MPa)形成坯体;
等静压(CIP/SIP)提升致密度(压力 100~300MPa)。
烧结致密化:
常压烧结:在惰性/还原气氛中高温烧结(如陶瓷靶材1500~2000℃);
热压烧结(HP):烧结时施加压力(20~50MPa),降低烧结温度、缩短时间,减少晶粒粗化;
热等静压(HIP):高温(1000~1600℃)+高压(100~200MPa),致密度可达 99.5% 以上,适合复杂形状靶材。
关键技术:粉末纯度与粒度控制(纳米/亚微米级粉末提升烧结活性)、烧结过程中成分偏析(尤其合金靶材)。
2. 反应烧结(针对化合物靶材)
原理:通过金属粉与气体(N₂、O₂)或化合物粉在烧结过程中发生反应,形成目标化合物(如 ZnO、ITO)。
应用:透明导电氧化物靶材(ITO、AZO),需控制氧含量以避免缺氧导致的导电性能异常。
三、复合靶材制备工艺(解决大尺寸/多功能需求)
1. 背板焊接(靶材与背板结合)
目的:靶材(通常为脆性陶瓷/难熔金属)与导热性好的背板(Cu、Al)焊接,便于水冷散热和安装。
工艺:
真空钎焊:用低熔点焊料(如In、Ag-Cu 合金)在真空下焊接,避免界面氧化;
扩散焊:高温高压下靶材与背板直接结合,适合高可靠性要求(如半导体靶材)。
2. 拼接/梯度靶材
大尺寸靶材:通过多块小靶材拼接(如平面靶≥2米),需控制拼接缝的平整度和导电性;
梯度成分靶材:通过层状堆叠或成分渐变设计(如A/B/A多层结构),实现薄膜性能梯度变化(如光学膜折射率渐变)。
四、成型与后处理工艺
1. 精密加工
机械加工:切割(线切割、金刚石锯)、研磨、抛光,确保靶材尺寸精度(厚度公差 ±0.05mm)和表面粗糙度(Ra≤0.1μm);
表面处理:去除氧化层(如金属靶材酸洗)、超声波清洗,避免污染溅射过程。
2. 检测与质量控制
成分分析:ICP-MS(杂质检测)、XRF(成分均匀性);
致密度检测:阿基米德排水法、CT 扫描;
结构表征:XRD(晶体结构)、SEM(晶粒尺寸与缺陷);
性能测试:溅射速率、薄膜均匀性模拟测试。
五、特殊工艺
1. 雾化沉积(快速凝固技术)
原理:熔液雾化成细小液滴,直接沉积为近终形坯体,晶粒细化(纳米级)、成分均匀。
应用:高熵合金靶材(如 AlCrFeNiCu),避免传统熔炼的偏析问题。
2. 气相沉积法(少量制备高纯薄膜靶材)
如 CVD(化学气相沉积):通过气体反应生成高纯靶材(如金刚石薄膜靶材),但成本高、效率低,限实验室级制备。
六、技术难点与发展趋势
难点:
大尺寸靶材的成分均匀性与致密度控制(如≥1.5 米的平面靶烧结变形);
高熵合金/复杂化合物靶材的相稳定性(避免溅射过程中分解);
背板焊接界面的可靠性(长期溅射下的热应力疲劳)。
趋势:
向超高纯度(6N~7N)、纳米晶组织发展(满足半导体 28nm 以下制程);
绿色工艺:推广水雾化制粉(替代传统有机溶剂)、低温烧结技术(降低能耗);
数字化制备:通过 AI 模拟熔炼 / 烧结过程,优化工艺参数,减少试错成本。
总结
溅射靶材的制备工艺需兼顾材料特性与应用需求,从高纯金属的熔炼提纯到陶瓷粉末的烧结致密化,再到大尺寸靶材的复合成型,每个环节均需精准控制成分、结构与性能。未来,随着半导体、光伏等领域对薄膜精度的要求提升,制备工艺将更趋精细化、智能化,以突破靶材的国产化瓶颈。